Покрытия и модифицированные поверхностные слои широко применяются для придания поверхности требуемого комплекса функциональных свойств и, в частности, для упрочнения (повышения износостойкости) поверхностей трения деталей машин, приборов и инструментов.
Если толщина покрытия (модифицированного поверхностного слоя) триботехнического наначения невелика (сравнима или меньше размеров контактной области), а соотношение физико-механических характеристик материалов компонентов слоистой системы (основы и покрытия) таково, что внешние воздействия воспринимаются и локализуются не только в материале покрытия, но и в материале основы, то такой приповерхностный слой представляет из себя слоистый композиционный материал и получил название топокомпозита [1]. К топокомпозитам в большинстве случаев относятся тонкие покрытия и модифицированные поверхностные слои, создаваемые вакуумными ионно-плазменными методами, и в частности технологиями, основанными на электродуговом испарении, магнетронном ионном распылении и ионно-термическом напылении.
Топокомпозит при контактном взаимодействии проявляет комплексные физико-механические характеристики приповерхностного объема, которые отличаются от свойств материала покрытия и материала основы. Принципиальным является тот факт, что материал покрытия в компактном виде не существует. И это является большой проблемой топокомпозиционного материаловедения. Она заключается в практически полном отсутствии справочных достоверных данных о значениях физико-механических характеристик материала покрытия в тонкопленочном состоянии и в виде тонкого покрытия.
Отсутствие достоверных данных о физико-механических свойствах материалов покрытий топокомпозитов триботехнического назначения, в качестве которых наиболее часто используют тугоплавкие химические соединения, в значительной степени связано с большой сложностью определения этих параметров материалов в столь малых объемах. Для тонких покрытий (толщиной 0,1–15 мкм) аппаратура аттестации часто уникальная и дорогостоящая, а сами методики определения физико-механических характеристик сложны либо недостаточно проработаны. Возможности традиционных методов аттестации материалов с помощью стандартных (например, разрывных) испытательных машин, проблематичны, как по трудности технической реализации испытаний (объектом служит тонкая фольга или полоска материала покрытия, отделенная от поверхности), так и по достоверности полученных результатов испытаний, так как отделенный от поверхности материал покрытия может значительно отличаться от состояния в слоистой системе.
В настоящее время практически отсутствуют эффективные неразрушающие методы контроля качества поверхности топокомпозитов. Имеющиеся методы контроля дают возможность оценить некоторые эффективные (комплексные) характеристики упроченных поверхностей. К таким параметрам в первую очередь можно отнести величину твердости. Являясь объективным, но комплексным (композиционным) параметром поверхности, в силу отсутствия знания о корреляционных связях эффективных характеристик со значениями физико-механических характеристик материалов составляющих слоистую среду, он не способен к выявлению тенденции изменения качества продукции при вариации даже толщины покрытия, не говоря о возможных изменениях режимов технологического процесса.
Таким образом, новое поколение триботехнических материалов – топокомпозитов требует еще значительных усилий со стороны исследователей по разработке методик и новых схем приборов для определения физико-механических характеристик структурных компонентов топокомпозитов и оценки качества упрочняющей технологии. Некоторые решения, предложения и особенности исследования твердости топокомпозитов методом инструментального индентирования рассмотрены в данной работе.
Метод измерения твердости при непрерывно увеличивающейся глубине вдавливания индентора с записью диаграммы нагрузка-глубина внедрения называется кинетическим или инструментальным индентированием [2-3]. Наибольшее распространение на сегодняшний день получили приборы (микротвердомеры и нанотвердомеры), в которых реализован метод инструментального индентирования.
Международный и российский стандарты [2,3] устанавливают метод испытаний инструментальным индентированием для определения твердости и других характеристик компактных материалов для трех диапазонов, указанных в таблице 1.
Таблица 1.
Диапазоны применения метода испытаний инструментальным индентированием
| Макродиапазон | Микродиапазон | Нанодиапазон |
| 2 Н < P < 30 кН | 2 Н > P ; s > 0, 2 мкм | s < 0, 2 мкм |
| Р – нормальная нагрузка на измерительный наконечник (индентор), в Н; s – глубина внедрения индентора, отсчитываемая от номинальной поверхности, в мкм. | ||
Макро- и микродиапазоны отличаются как испытательными нагрузками, так и глубиной индентирования. Отметим, что микродиапазон характеризуется верхним пределом испытательной нагрузки (2 Н) и нижним пределом глубины индентирования (0,2 мкм).
При интерпретации экспериментально получаемых данных по твердости поверхностей, упрочненных тонкими твердыми покрытиями, надо учитывать ряд важных хорошо известных эффекта [4]. Один из них обусловлен влиянием на величину измеряемой твердости физико-механических характеристик материалов основы. Результатом измерения твердости является величина композиционной твердости, отличающаяся, порой существенно, от значения истинной твердости исследуемой фазы или материала в микрообъеме (тонкого покрытия). Другим существенным фактором, сильно влияющим на точность получаемых конечных результатов о величине истинной твердости материала поверхностного слоя, является отсутствие четкого количественного физического критерия, позволяющего определять, когда измеренная твердость представляет собой композиционную твердость, а когда как твердость только материала покрытия. В технике измерения твердости (микро- и нанотвердости) тонких покрытий на основе многочисленных опытных данных принято считать, что значения измеренной твердости соответствуют (или приближаются) к значению истинной твердости материала покрытия лишь при выполнении эмпирического правила (thumb rule), которое требует, чтобы глубина отпечатка под алмазной пирамидой составляла не более 1/8 – 1/10 части толщины покрытия.
Проведенный автором в работе [5] анализ физической модели контактного взаимодействия жесткой сферы с однослойным упругим жесткопластичным топокомпозитом показал наличие трех характерных зон расположения мест зарождения пластической деформации. В первом диапазоне толщин покрытия место зарождения пластической деформации находится в материале основы и при увеличении толщины поверхностного слоя перемещается с глубины до границы раздела покрытие-основа. Следующий, второй диапазон толщин покрытия характеризуется нахождением точки зарождения пластических деформаций в материале основы и постоянным расположением его на границе раздела слой – покрытие. Третий диапазон толщин покрытий простирается на весь дальнейший возможный диапазон изменения толщины покрытия и характеризуется нахождением точки зарождения пластической деформации в материале покрытия. Особенностью третьего диапазона толщин покрытия является критическая толщина покрытия, при которой имеет место скачкообразный переход точки зарождения пластического течения с границы раздела основа – покрытие в материал покрытия. Наличие определённой толщины покрытия, при которой область зарождения пластической деформации начинает исключительно присутствовать в материале покрытия, определяет условия определения истинной твердости материала покрытия. Из сопоставления геометрических областей деформирования упругопластического тела жестким сферическим и пирамидальным инденторами при измерении ими твердости были получены (см. работу [5]) аналитические зависимости, связывающие композиционную поверхностную твердость слоистой системы с толщиной покрытия и глубиной внедрения жесткой тетрагональной пирамиды. Теоретически установлено, что механизмом деформирования слоистой системы на втором участке диаграммы изменения твердости слоистой системы является упругое деформирование.
Полученный результат анализа механизма деформирования слоистой системы на втором участке диаграммы твердости позволяет предположить, что при инструментальном индентировании поверхности, имеющей твердое покрытие, когерентно связанное с подложкой, в диапазоне глубин внедрения, больших, чем (рисунок 1), на величину измеряемой твердости значение твердости материала покрытия не оказывает никакого влияния. Как раз к этому диапазону глубин внедрения традиционно относилось понятие композиционной твердости, подразумевающее совместное влияние пластических свойств материалов покрытия и основы.
Рисунок 1. Зависимость изменения теоретической твердости двухслойной упругой жестко-пластичной среды с параметрами К = 0,5 , Y = 3 от глубины внедрения жесткой четырехгранной пирамиды и схематическое представление характера деформирования слоистой системы для ряда глубин внедрения ( Обозначения К и Y – смотри в таблице 2)
Проведенный анализ показывает, что при экспериментальном измерении твердости поверхности, имеющей твердое покрытие, когерентно связанное с подложкой, на величину рассчитываемой твердости во втором диапазоне глубин внедрения твердость материала покрытия не оказывает никакого влияния. Следовательно, величину истинной твердости материала покрытия нельзя рассчитать на основе экспериментально установленных значений композиционной твердости слоистой системы и твердости материалы основы, как это часто предлагается в литературе. Кроме того, значение твердости, рассчитываемое для третьей области изменения твердости от глубины внедрения не является постоянной величиной в этой области, в связи с различным вкладом упругой деформации материала основы (даже если не учитывать размерный эффект). При таком рассмотрении характера деформирования слоистого тела жестким инденторов значению истинной твердости покрытия соответствует теоретически определяемое значение твердости при нулевом значении глубины внедрения. Методическое решение этого вопроса осуществляется путем проведения экспериментальных исследований твердости на третьем участке изменения твердости от глубины внедрения в диапазоне глубин внедрения, близких к значения критической глубины внедрения s** (см. рисунок 1), построению тренда изменения значений твердости с уменьшением глубины внедрения и продления линии тренда до пересечения ее с осью ординат, характеризующей значения твердости в задаваемом при данном исследовании масштабе.
Полученные в работе [5] аналитические зависимости, связывающие композиционную поверхностную твердость слоистой системы с толщиной покрытия и глубиной внедрения жесткой тетрагональной пирамиды, показывают, что эмпирическое правило, постулирующее необходимость измерения твердости при глубинах внедрения не более 1/8 – 1/10 часть толщины покрытия, не является константой. Проведенные исследования позволили рассчитать значения максимальных (предельных) глубин внедрения, при которых экспериментальные данные по твердости можно отнести к области существования истинной твердости покрытия. Результаты расчета приведены в таблице 2. В частности показано, что упругие и пластические свойства материала покрытия разнонаправлено влияют на величину критического внедрения и, следовательно, ширину области существования твердости слоистых тел, внутри которой возможно определение значения истинной твердости покрытия. Так, при повышении модуля Юнга материала покрытия (при одинаковых значениях коэффициента Пуассона) ширина области увеличивается; при увеличении величины твердости материала покрытия ширина области уменьшается. В абсолютных значениях величины внедрения индентора для указанной области малы и инструментальная погрешность измерения, как для микротвердомеров, так и при измерениях на приборах с фиксированием наноразмерных глубин внедрения, сильно возрастает.
Таблица 2.
Значения предельных глубин внедрения пирамидального индентора, характеризующих границу существования истинной твердости материала покрытия
Для широкого диапазона возможных значений твердости и модуля упругости материала покрытия построена номограмма определения предельных значений глубины внедрения жесткого пирамидального индентора в слоистое полупространство (рисунок 2).
Таким образом, исследователь в работе по изучению механических свойств и твердости топокомпозита находится перед сложной дилеммой. С одной стороны область глубин внедрения алмазного индентора для определения истинной твердости покрытия чрезвычайно мала, особенно для жестких и твердых покрытий, а с другой стороны эффективная твердость топокопозита, измеренная при глубинах внедрения, больших, чем граница существования третьей области зависимости эффективной твердости от глубины внедрения, физически не несет в себе информацию о твердости покрытия. Последнее утверждение очень важно, так как в научно-технической литературе (см. например [6]) предлагается много различных формул для расчета истинной твердости покрытия, используя экспериментальные значения эффективной твердости при значительных глубинах внедрения индентора микротвердомера.
Рисунок 2. Номограмма определения предельной глубины внедрения индентора s**, обеспечивающая измерение истинной твердости покрытия
Выводы: Проведен анализ причин и эффектов, влияющих на точность определения твердости топокомпозитов методом инструментального индентирования. Теоретически обоснован и установлен диапазон глубин внедрения индентора для определения истинной твердости покрытия.
Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки, Соглашение №14.607.21.0040 от 22.07.2014 г., проект RFMEFI60714X0040.
Список литературы:
- Воронин Н.А. Топокомпозиты – новый класс конструкционных материалов триботехнического назначения. Ч. 1. Трение и износ, т. 20, № 3.1999. с. 313-320; Ч. 2. Трение и износ, т. 20, № 5.1999. с. 533-544.
- ISO 14577-1:2002 — «Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Test method», 2002. – 45 р.
- ГОСТ Р 8.748 – 2011 (ИСО 14577-1:2002). Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Ч. 1. М.: Стандартинформ, 2013. – 24с.
- Федосов С.А., Пешек Л. Определение механических свойств материалов микроиндентированием. М,: Издательство МГУ, 2004. – 100с.
- Voronin N. A., Composite and Real Hardnesses of Thin Coatings. Advanced Materials Research.Vols.560-561, 2012. р. 803-808.
- Puchi-Caberra, E.S, Berrios, L.A, Teer, D.G. On the computation of the absolute hardness of thin solid films, Surface and Coatings Technology, v. 157, N. 2-3, 2002. p. 185-196.[schema type=»book» name=»ОСОБЕННОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО ИНДЕНТИРОВАНИЯ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ПОВЕРХНОСТЕЙ С ТОПОКОМПОЗИТНОЙ СТРУКТУРОЙ » description=»Анализ факторов объективной оценки твердости топокомпозитных поверхностей при инструментальном индентировании. На основе применения механики контактного взаимодействия жестких криволинейных штампов с поверхностно слоистой средой теоретически установлен диапазон значений глубин внедрения пирамидального индентора для измерения истинных и эффективных (композиционных) значений твердости поверхности с топокомпозитной структурой. » author=»Воронин Николай Алексеевич» publisher=»БАСАРАНОВИЧ ЕКАТЕРИНА» pubdate=»2017-02-02″ edition=»ЕВРАЗИЙСКИЙ СОЮЗ УЧЕНЫХ_26.09.15_10(18)» ebook=»yes» ]