- Введение
Обычно для измерения массы пленки используется резонанс сдвиговых колебаний по толщине кварцевой пластины[1]. Имеются примеры использования [2,3] резонансов гармоник толщинно-сдвиговых колебаний кварцевых резонаторов-пластин для определения модуля сдвига и сдвиговой вязкости нанесенных на пластину пленок. Частотный диапазон в этом случае составляет 5-100 МГц. Однако наибольший интерес упругие и вязкостные свойства пленок представляют в низкочастотном диапазоне.
Низкочастотная пьезорезонансная технология на частоту 60 кГц используется в работах [4,5] для анализа многокомпонентных жидкостей и получения „электронных подписей“ жидкостей в коммерческих целях. Однако в указанных работах исследуются только жидкости и отсутствует количественный анализ, что значительно снижает эффективность метода. Данная работа имеет целью распространить метод на твердые, вязкоупругие и вязкие материалы и придать ему расчетный, количественный характер.
- Теория
Вид резонатора с пленкой из вязко-упругого материала в разрезе схематично и распределение смещений в теле пластины и пленки изображены на рис.1.
Рис.1.
Рассмотрим колебания такой системы. Пусть пластина кварцекристаллического резонатора совершает колебания растяжения-сжатия вдоль оси X, параллельной длине пластины. В отсутствие пленки колебательное смещение в пластине uq не зависит от координаты Z и постоянно вдоль толщины пластины. При наличии пленки колебание проникает в пленку и распространяется в ней, что из-за различий в акустических свойствах приводит к неоднородному распределению колебаний вдоль Z как в пленке, так и в пластине. Обозначим колебательное смещение в пленке через uf. Тогда уравнения, описывающие колебания рассматриваемой системы, можно получить из общих уравнений движения упругой и вязкоупругой сред [6]:
3. Экспериментальная часть
Для экспериментальных исследований было использовано устройство, состоящее из пьезорезонатора (ПР), модуля возбуждения (МВ) колебаний в системе и ЭВМ (рис.2). ПР представляет собой пластину размерами 47х4,5х1мм, работающий на основной частоте 60кГц и на второй гармонике 120 кГц. На край ПР во всю ширину наносится исследуемая пленка (рис.2). Модуль МВ реализует пассивный метод возбуждения ПР, который заключается в том, что пьезокристаллический элемент включается в измерительный четырёхполюсник, на вход которого подаётся синусоидально изменяющееся напряжение. Измеряя амплитуду выходного сигнала и меняя частоту входного, можно найти амплитудно-частотную характеристику кварцевого резонатора, его резонансную частоту и добротность. Относительная погрешность определения резонансной частоты пьезорезонаторов 50 кГц – 5 МГц при помощи данного устройства составляла менее 10-6 относительных единиц. Относительная погрешность определения добротности около 10%.
Рис.2. Структура устройства
Исследования колебаний пластины с жидкими пленками разной вязкости.
Ниже приведены экспериментальные и расчетные графики зависимостей изменений частоты и потерь первой и второй гармоник от относительного размера пленки дистиллированной воды (рис.3а,б) и глицерина (рис.3в,г).
а)
б)
Рис.3. Изменения частот (а) 1-ой гармоники (линия – теория, треугольники – эксперимент) и 2-ой гармоники (пунктир – теория, кружки – эксперимент), (б) акустических потерь 1-ой гармоники (линия – теория, треугольники – эксперимент) и 2-ой гармоники (пунктир – теория, кружки – эксперимент) от длины пленки L дистиллированной воды.
а)
б)
Рис.4. Изменения частот (а) 1-ой гармоники (линия – теория, квадраты – эксперимент), (б) акустических потерь 1-ой гармоники (линия – теория, ромбы – эксперимент) от длины пленки L глицерина
Исследования колебаний пластины с твердыми пленками из ПВХ.
В качестве пленок из ПВХ использовалась скотч-лента различной длины. Ширина ленты приблизительно равнялась ширине пластины ПР, толщина — 40 мкм. Пленка наносилась на безэлектродный край пластины клеевой стороной, чем и обеспечивалась хорошая адгезия между пленкой и пластиной. Для проведения расчетов влияния пленки на параметры резонатора были проведены измерения плотности по весу и размерам рулона пленки. Плотность оказалась равной 0,81 г/см3. В качестве значения модуля Юнга использовались данные из технической литературы 1.0 GPa. На Рис. 6 приведены рассчитанные и экспериментальные зависимости изменения частот 1-ой и 2-ой гармоник резонатора от длины пленки.
Исследование колебаний пластины с вязкоупругой пленкой из высыхающего раствора хитозана в уксусной кислоте
Для изготовления пленок использовали хитозан с молекулярной массой 287.3 кДа и степенью деацетилирования 87.1, полученный из панциря камчатского краба во Всероссийском научно-исследовательском и технологическом институте биологической промышленности. Концентрацией раствора и объемом капли (или капель) задавали толщину пленки. Насколько равномерно тонкие пленки (толщина которых была сравнима или меньше, чем величина шероховатости), покрывали пластины резонаторов оценить трудно. Тем не менее, поскольку величина адсорбции исследуемых структур является интегральным параметром, полученные результаты дают однозначное представление о рассматриваемых явлениях.
Процесс высыхания пленок сопровождался контролем частоты и добротности ПР.
На рис.7,а изображено полученное экспериментально изменение частоты ПР с пленкой раствора хитозана концентрацией 0,04%, начальной толщины ~1 мм. В связи с различными отклонениями реальных параметров пленки от идеализированных в модели (неплоская форма поверхности, сложная зависимость изменения формы и размеров пленки в процессе высыхания и т.д.) точно смоделировать процесс сложно. Тем не менее, такая попытка была сделана. На рис.7,б изображены результаты такого моделирования с помощью выражения (5). Для расчетов использованы константы материала хитозана, заимствованные из технической литературы. Как видно из сопоставления графиков, имеет место довольно большая схожесть экспериментальной и теоретической зависимостей. Провал характеристик объясняется математически присутствием в формуле (5) тангенса, а физически появлением резонанса сдвиговых колебаний по толщине пленки при некотором сочетании изменяющихся толщины и модуля сдвига высыхающей пленки. Как видно из анализа формулы (5), этот резонанс происходит, когда постоянная распространения сдвиговых колебаний в пленке удовлетворяет соотношению
Обсуждение результатов.
Полученные в экспериментах результаты показали хорошее совпадение с теоретическими расчетами в случаях с тонкими вязко-упругими пленками и некоторое расхождение в случаях с вязко- жидкими пленками. Это объясняется тем, что геометрическая форма пленок ПВХ значительно лучше совпадала с формой, рассматриваемой в математической модели, а их размеры измерялись достаточно точно.
Рис.5. Изменения частоты 1-ой гармоники от вязкости пленки раствора глицерина в воде: L = 10 мм — сплошная линия (теория) и квадраты (эксперимент), L = 15 мм – пунктирная линия (теория) и кружки (эксперимент).
Рис.6. Зависимости изменения частот 1-ой (сплошная линия – теория, треугольники – эксперимент) и 2-ой (пунктирная линия – теория, квадраты – эксперимент) гармоник резонатора от длины пленки.
Рис.7. Экспериментальное и теоретическое изменения частоты ПР в процессе высыхания пленки хитозана
Форма жидких пленок далека от идеализированной, изображаемой на рис.1 и 2. Кроме того, масса жидких пленок вследствие их большой толщины (1 – 2 мм) сравнима с массой резонатора, нанесение их на один из краев резонатора смещает центр масс и крепление резонатора уже приходится не на узел колебаний, что приводит к дополнительной утечкой колебательной энергии. Это особенно хорошо заметно на зависимостях изменения акустических потерь: на рис. 3,б и 4,б потери в эксперименте заметно выше расчетных. Определенную роль играет и эффект «проскальзывания» на границе пластина-пленка.
Работа выполнена в рамках проекта №13-07-00417а, финансируемого Российским Фондом фундаментальных исследований.
Список литературы
- https://en.wikipedia.org/wiki/Quartz_crystal_microbalance.
- Johannsmann D. Derivation of the shear compliance of thin films on quartz resonators from comparison of the frequency shifts on different harmonics: A perturbation analysis// J. Appl. Phys. 2001. v. 89. № 11. 6356-6364.
- Du B., Johannsmann D. Operation of the quartz crystal microbalance in liquids: derivation of the elastic compliance of a film from the ratio of bandwidth shift and frequency shift // Langmuir v. 20. 2809-2812.
- Т.А. Яхно, А.Г. Санин, C.V. Vacca, F. Falcione, О.А. Санина, В.В. Казаков, В.Г. Яхно. Новая технология исследования многокомпонентных жидкостей с использованием кварцевого резонатора. Теоретическое обоснование и приложения. Журнал технической физики, 2009, том 79, вып. 10.
- Т.А. Яхно, В.В. Казаков, О.А. Санина, А.Г. Санин, В.Г. Яхно. Капли биологических жидкостей, высыхающие на твердой подложке: динамика морфологии, массы, температуры и механических свойств. Журнал технической физики, 2010, том 80, вып. 7. С.17-23.
- Мэзон У. (ред.) Физическая акустика. Том 1. Методы и приборы ультразвуковых исследований. Часть А. М.: Мир, 1966.[schema type=»book» name=»КОЛЕБАНИЯ ПЛАСТИНЫ С ВЯЗКОУПРУГОЙ ПЛЕНКОЙ » description=»Целью работы является использование исследования колебательного движения в системе «пластина – вязкоупругая пленка» для анализа виброреологических свойств тонких полимерных пленок. Разработана математическая модель, с помощью которой по частоте и добротности низкочастотного резонатора можно определить действительную и мнимую составляющие модуля сдвиговой упругости материала пленки.» author=»Симонов Валерий Николаевич, Лошманов Леонид Павлович, Гольцев Владимир Юрьевич» publisher=»БАСАРАНОВИЧ ЕКАТЕРИНА» pubdate=»2017-02-07″ edition=»ЕВРАЗИЙСКИЙ СОЮЗ УЧЕНЫХ_29.08.15_08(17)» ebook=»yes» ]