Эффективным методом установления подлинности соков и нектаров, предложенным Международным соковым союзом, является исследование состава антоцианов. Качественный состав антоцианов – специфичен и стабилен для конкретного вида растений, а у различных сортов или в зависимости от условий произрастания наблюдается изменение общего количества антоцианов и соотношения между индивидуальными соединениями. Предлагаемый метод идентификации основан на принципе «отпечатков пальцев» («fingerprint»). Полученный методом высокоэффективной жидкостной хроматографии профиль антоцианов сравнивают со стандартной хроматограммой образца гарантированной подлинности. Совпадение пиков на стандартной хроматограмме и хроматограмме исследуемого образца свидетельствуют о подлинности сока или нектара, в обратном случае – о фальсификации. [2, с. ]
В качестве стандартной хроматограммы образца гарантированной подлинности использовали хроматограмму свежеотжатого сока в целях выявления идентификационных признаков подлинности сока путем сравнения хроматографических профилей по взаимному расположению пиков. Для наибольшей достоверности результатов было исследовано два свежеотжатых сока: узбекистанский и азербайджанский.
Антоциановый состав гранатового сока и соковой продукции определяли на хроматографе «LC-20 Prominence» фирмы Шимадзу со спектрофотометрическим детектором, предназначенном для анализа органических веществ. Колонка 150 мм х 4,6 мм, сорбент Nucleosil 100 ангстрем, С18, предколонка с таким же сорбентом. Температура комнатная. Спектрофотометрическое детектирование проводили по ультрафиолетовому поглощению. При анализе использовалась следующая подвижная фаза:
Линия А: 0,05% водный раствор трифторуксусной кислоты;
Линия В: чистый ацетонитрил для жидкостной хроматографии;
Расход подвижной фазы: 1мл/мин.
Время записи хроматограммы 20 минут
Единицы интенсивности: mAU
Коэффициент интенсивности: 0.001
Длина волны: 520 нм
Объем пробы: 5 мкл.
Программа элюирования представлена в таблице 1.
Таблица 1.
Программа элюирования
| Время (мин) | А | В |
| 0 | 90% | 10% |
| 3 | 90% | 10% |
| 15 | 30% | 70% |
Приготовление пробы: гранатовый сок фильтруют через двойной складчатый бумажный фильтр, затем шприцом набирают необходимое количество и вводят в хроматограф.
Таким образом, были получены хроматограммы антоцианов, присутствующих в гранатовом соке и соковой продукции.
На рисунке 1 изображены хроматографические профили гранатовых свежеотжатых соков и восстановленного сока «MiriPak» c сахаром.
Рисунок 1. Хроматографические профили антоцианов гранатовых свежеотжатых соков (чёрным цветом обозначен азербайджанский, синим цветом – узбекистанский, розовым — турецкий) и восстановленного гранатового сока «MiriPak» с сахаром (обозначен коричневым цветом)
Из рисунка 1 видно, что хроматографические профили свежеотжатых гранатовых соков идентичны друг другу, но различаются по интенсивности. Наибольшее количество антоцианов среди данных образцов находится в азербайджанском гранатовом соке. Также на данном рисунке отчётливо видно, что восстановленный сок «MiriPak» не обладает характерным для гранатового сока полным спектром антоцианов, что свидетельствует о том, что данный продукт не имеет права называться «гранатовым», тем более «соком».
На рисунке 2изображен продукт под названием «MiriPak».
Рисунок 2. Хроматографический профиль восстановленного сока «MiriPak» (черным цветом обозначен сок, розовым – краситель Е 122)
Совпадение пиков красителя и сока на рисунке 2 говорит о том, что он содержится в данном продукте. Азорубин (E 122, кармуазин) негативно влияет на организм человека. Употребление кармуазина в пищу может приводить к аллергическим реакциям в виде сыпи на коже, вызывать нарушение функции печени, почек.[1, с. 53]
На примере сока «Noyan» видно, что антоцианы с течением времени разрушаются. (Рис. 3)
Рисунок 3. Хроматографические профили гранатового сока прямого отжима «Noyan» (розовым цветом изображен только что купленный сок, черным – сок, хранившийся в холодильнике в течение 3 недель)
На рисунках 4, 5 и 6 сравниваются исследуемые образцы сока со свежеотжатыми гранатовыми соками.
Рисунок 4. Хроматографический профиль антоцианов азербайджанского свежеотжатого гранатового сока (обозначен розовым цветом) и восстановленного сока «Swell» (обозначен коричневым цветом)
Рисунок 5. Хроматографический профиль антоцианов азербайджанского свежеотжатого гранатового сока (обозначен розовым цветом) и восстановленного сока «Я» (обозначен чёрным цветом)
Рисунок 6. Хроматографический профиль антоцианов азербайджанского свежеотжатого гранатового сока (обозначен чёрным цветом) и сока прямого отжима «Leyli» (обозначен розовым цветом)
Из рисунков 4 — 6 видно, что данные исследуемые образцы (сок прямого отжима «Leyli» и восстановленные соки «Свелл», «Я») обладают полным спектром антоцианов гранатового сока. Единственное отличие заключается в их количественном содержании. Из этих трёх образцов наименьшее количество антоцианов приходится на сок прямого отжима «Leyli».
Также необходимо отметить, что профиль антоцианового состава трёх образцов гранатового сока, представленных выше, повторяет профиль свежеотжатого сока, что свидетельствует о том, что в сок не были добавлены экстракты другого сырья, например вишни, свеклы, бузины или черноплодной рябины.
В сокосодержащих напитках «Анар» и «Grand» отсутствуют антоцианы, характерные для гранатового сока. (Рис. 7 и 8)
Рисунок 7. Хроматографический профиль антоцианов азербайджанского свежеотжатого гранатового сока (обозначен чёрным цветом) и сокосодержащего напитка «Анар» (обозначен розовым цветом)
Рисунок 8. Хроматографический профиль антоцианов азербайджанского свежеотжатого гранатового сока (обозначен чёрным цветом) и сокосодержащего напитка «Grand» (обозначен синим цветом)
Проведя сличение хроматографических профилей свежеотжатого гранатового сока и сокосодержащих гранатовых напитков «Grand», «Анар», было установлено, что данная продукция не может называться «гранатовой» в виду отсутствия антоцианов, характерных для гранатового сока.
О том, что продукт является фальсифицированным, свидетельствуют нехарактерные для гранатового сока пики, а также отсутствие тех пиков, которые должны присутствовать в гранатовом соке.
Метод сличения антоциановых профилей – один из надежных методов выявления подлинности гранатовых соков.
Список литературы:
- Ложникова М.С.; Черкашина Н.Е. Опыт выявления фальсификации гранатового сока// Товаровед продовольственных товаров. – 2012. – №2. – С. 52-54.
- Колеснов А.Ю. Оценка подлинности как основная составляющая системы защиты потребительского рынка соков от фальсифицированной продукции// VI Международная научно-практическая конференция «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов» — МГУПП, 2-4 декабря 2008.[schema type=»book» name=»ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ГРАНАТОВЫХ СОКОВ ПО АНТОЦИАНОВОМУ СОСТАВУ СЫРЬЯ» description=»Изучена возможность определения подлинности гранатовых соков по их антоциановому составу методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Представленные результаты проведенных исследований позволяют говорить о возможном использовании данного метода в целях обнаружения фальсифицированной продукции. Также данный метод сравнения хроматографических профилей антоцианов гранатового сока показал, что их содержание уменьшается с течением времени.» author=»Елисеева Людмила Геннадьевна, Гришина Екатерина Валерьевна» publisher=»Басаранович Екатерина» pubdate=»2017-02-20″ edition=»ЕВРАЗИЙСКИЙ СОЮЗ УЧЕНЫХ_25.07.15_07(16)» ebook=»yes» ]